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二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS技術(shù)應(yīng)用 中藥質(zhì)量控制

更新時(shí)間:2022-07-15  |  點(diǎn)擊率:1730

對于液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS技術(shù)的應(yīng)用可以很好的解決對中藥成份進(jìn)行的分離與增加。中藥的傳統(tǒng)分離方法與制劑研究方式,是通過利用光譜和質(zhì)譜分析技術(shù)對其成份進(jìn)行鑒定的,對中藥成份進(jìn)行分離與增加是比較繁復(fù)的檢測方式。通過LC-MS技術(shù)進(jìn)行中藥化學(xué)成份的鑒定與分析,只需要對相關(guān)的檢測樣品進(jìn)行提前的簡單處理,LC-MS具有的特點(diǎn)是高效快速和高靈敏度,同時(shí)還可以得到豐富的信息。


1. 中藥分析中二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS技術(shù)的應(yīng)用


液質(zhì)聯(lián)用LC-MS可先采用色譜將中藥的有效成分加以分離,再用質(zhì)譜對其相關(guān)成分進(jìn)行在線分析檢測,給出豐富的化合物結(jié)構(gòu)信息,且由于其選擇性強(qiáng)、碎片離子重現(xiàn)性好,對推測未知代謝物結(jié)構(gòu)有重要意義。


使用液質(zhì)聯(lián)用 LC-MS對中藥的柴胡皂苷類的化學(xué)成分進(jìn)行研究,其所得到的結(jié)果,總會(huì)體現(xiàn)為總離子流圖的不同化合物與多級質(zhì)譜圖23個(gè)化合物進(jìn)行確定。而對靜脈注射輸液用的木酚素進(jìn)行其中藥成份的分析,我們使用HPLC / ESI - MS / MS對不同的生物堿裂解進(jìn)行,藥效保留的時(shí)間,質(zhì)荷比、多級串聯(lián)生物質(zhì)譜數(shù)據(jù)等進(jìn)行研究分析,所得到了18種生物堿成份。 使用UPLC - ESI LTQ Orbitrap質(zhì)譜對三芪進(jìn)行化學(xué)成份的分析得知,精確的對其相對分子量信息與多級質(zhì)譜的信息結(jié)合光譜行為,我們研究分析出其內(nèi)的39個(gè)成份組成,通過以上的例子我們可以看出,使用液相色譜(LC - TOF - MS)進(jìn)行全描掃的方式,可以更好的對分子量進(jìn)行精確的測量,這種對中藥成份的測量方式,可以準(zhǔn)確的應(yīng)用于對中藥成份的分析,與對中藥化合物的結(jié)構(gòu)鑒定過程中。


2. 采用二手液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS電噴霧離子阱色譜法研究了氧化苦*堿在大鼠體內(nèi)的主要代謝物


在實(shí)驗(yàn)中采用給藥后大鼠的尿樣作為待測樣品,經(jīng)SPE法進(jìn)行樣品預(yù)處理后待用。采用的具體色譜條件為:Aichrom ReliAsil C18不銹鋼色譜柱(150mm×2mm,5μm),甲醇0.01%三乙胺水溶液流動(dòng)相(60:40),0.2 mL/min 流速,室溫洗脫,進(jìn)樣量20μL。之后經(jīng)ESI離子源離子化后,采用全掃描一級質(zhì)譜(Full scan)及其源內(nèi)碰撞誘導(dǎo)解離(SCID)、全掃描二級質(zhì)譜(Full scan MS2)及三級質(zhì)譜(Full scan MS3)等方式進(jìn)行測定。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)大鼠尿樣中有原藥及其6種Ⅰ相氧化還原代謝產(chǎn)物,主要代謝物為苦*堿,未發(fā)現(xiàn)Ⅱ相代謝物。用HPLCMS法研究了左旋黃皮酰胺在Beagle犬血漿中的藥代動(dòng)力學(xué)過程,結(jié)果顯示該藥物的代謝符合二室模型,代謝物的血藥濃度經(jīng)時(shí)過程與原藥相似但血藥濃度相對較低。王亞麗[7]等以LCMS法對當(dāng)歸活性成分進(jìn)行了研究,用甲醇水梯度洗脫系統(tǒng),在APCI的模式下,對兔血清中數(shù)種成分同時(shí)定性,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)歸口服液給藥后,在兔血清中可測得阿魏酸、藁本內(nèi)酯、發(fā)卡二醇等多種成分。


3. 中藥質(zhì)量上的控制與研究


對中藥進(jìn)行質(zhì)量的控制,是指對中藥的成份或是具有指標(biāo)性特征的成分進(jìn)行其成份的定性與相關(guān)含量的確定,我們根據(jù)相關(guān)的研究分析可知,中藥功效檢測,不是由一個(gè)或幾個(gè)指標(biāo)所組成的,而且其中具有許多不同的成份所共同組成的,另外,中藥單個(gè)的藥效指標(biāo)控制向多指標(biāo)發(fā)展,是現(xiàn)在對中藥進(jìn)行質(zhì)量控制的重要發(fā)展趨勢。所以二手液質(zhì)聯(lián)用LC-MS檢測技術(shù)可以幫助達(dá)標(biāo)。

 

 

 

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